色氨酸的測(cè)定法

       色氨酸：一種芳香族、雜環(huán)、非極性α氨基酸。L-色氨酸是組成蛋白質(zhì)的常見(jiàn)20種氨基酸中的一種，是哺乳動(dòng)物的必需氨基酸和生糖氨基酸。在自然界中，某些抗生素中有D-色氨酸。

 方法名稱(chēng)：本方法適用于色氨酸原料藥。
色氨酸原料藥—色氨酸的測(cè)定—電位滴定法 　　
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定色氨酸原料藥中色氨酸的含量。 　　
方法原理： 供試品加無(wú)水甲酸溶解后，加冰醋酸，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算色氨酸的含量。 　　試劑：
1.無(wú)水甲酸 　　
2.冰醋酸 　　
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 　　
4. 結(jié)晶紫指示液 　　
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 　　
儀器設(shè)備： 電位滴定儀 　　
試樣制備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 　　
配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。 　　
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。 　　
2. 結(jié)晶紫指示液 　　
取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。 　　
操作步驟： 精密稱(chēng)取供試品約0.15g，加無(wú)水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的C11H12N2O2。 　　
注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。